Présentation

Le laboratoire dispose d'un système Omicron AFM-STM, en ultravide (P<10-10Torr), couplé en ultravide au système d'épitaxie par jets moléculaires Veeco Gen II.
Un porte-substrat/porte-pointe en molybdène, optimisé pour le four-substrat du bâ ti d'épitaxie a été conççu pour permettre l'épitaxie des structures sur les palettes STM Omicron. Le logement thermocouple est maintenu à l'arrière de ce porte substrat, ce qui permet une bonne régulation de la température. Le substrat est un peu décentré mais les mesures de diffraction RHEED sur tous les azimuths sont possibles. Avec ce porte substrat MBE-STM, le four du b ti d'épitaxie VEECO GenII, remarquablement écranté thermiquement, permet d'obtenir une épitaxie à 600°°C, mesurée par pyromètre, avec une puissance de chauffage de 170W seulement.
Le montage permet un transfert des échantillons entre le réacteur de croissance et le module du microscope tunnel. La rotation du substrat dans la chambre de croissance est motorisée et peut être commandée par le logiciel de contrôle du bâ ti pour définir l'observation d'un azimut origine, puis commander une rotation de 90°° ou d'un angle quelconque. Un logiciel d'acquisition des images de diffraction RHEED par caméra vidéo permet le contrôle de la reconstruction de surface sur différents azimuths. L'organisation atomique de la surface est ensuite étudiée par en microscopie à effet tunnel pour identifier la structure atomique des cellules et de leur organisation.
Avec le bâ ti Riber 32 antérieur, le système MBE-STM, mis au point pour le transfert d'échantillon par David Martrou (actuellement au CEMES), a permis une étude remarquablement précise de la surface de GaAs en condition de croissance faiblement riche As, (sous flux minimisé d'As4 à 600°°C). Ces conditions de reconstruction (3x1) en RHEED (figure de gauche ci-dessous) que nous utilisons depuis 1988, permettent d'obtenir les meilleurs mobilités électroniques basse température dans les 2DEG (gaz d'électrons confinés à 2D) dans les hétérostructures AlGaAs/Ga_0.7As_0.3 à dopage Si sélectif.

L'étude STM a révélé que cette surface est un mélange étonnant de plusieurs cellules de reconstruction de surface (Fig.1,droite a et b). Il y a peu de dimères de surface As-As, caractères distinctifs omniprésent des surfaces standards (2x4), obtenues sous plus fort flux incident d'As4, couvertes de rangées de dimères. Ces dimères sont organisées sur la surface (3x1) en cellules (6x6) avec rangées courtes(<50nm) de dimères de surface, séparées de dimères sous-surfacique tiltés et en zig-zag, Ces zones sont elles-mêmes séparées par des terrasses sans dimères, avec soit un mélange de cellules (1x1) avec un seul atome d'As et de cellules (3x2) isolées (voir Fig.3 dans[1]), dont la structure atomique a pu être mesurée avec une bonne résolution de chaque atome. Ces cellules peuvent être juxtaposées dans la direction [110], formant une rangée d'atomes d'As bien visibles en imageant les états pleins (Fig.1b). Aucune de ces trois cellules ne satisfait au principe ECR (Electron Counting Rule), qui proposé à partir de la cellule (2x4) avec trois dimères et un dimère manquant par cellule, stipule que les orbitales pendantes sur les atomes As sont vides et celles des atomes Ga sont pleines). La surface (1/3) est pourtant un état stationnaire d'épitaxie qui donne d'excellentes propriétés électroniques.

L'observation détaillée par STM de toutes les hybridations sp² ou sp³ des atomes Ga et As surfaciques et sub-surfaciques inclus dans les différentes cellules (1x1), (3x2) et (6x6) [2] a permis de fournir [1] une explication simple de la haute mobilité électronique obtenues dans les hétérojonctions épitaxiées dans ces conditions de croissance. Il y a par rapport une surface (2x4) une réduction de 27% de sites atomiques pouvant incorporer un atome C, impureté accepteur résiduelle dont la concentration (~1014 cm-3) détermine la limite de mobilité basse température des hétérojonctions à grand espaceur (>100nm).

Figure 1: Gauche, Observation par diffraction RHEED vers [110] de la surface reconstruite dite (1/3), obtenue versTs=600°°C en diminuant le flux incident d'As4. A Droite, topographies STM de cette surface par D. Martrou (états pleins, Vsub =-2.4V, It =270pA) En a), rangées de dimères As organisés en cellules (6x6) localisées. En b) terrasse avec cellules (3x2) dont la structure a été determinée par D. Martrou par un scan haute résolution [1].

Figure 2: Structure des cellules (3x2) obtenue par topographie STM. Ces cellules présentent deux atomes As de surface fautifs liés en hybridation sp3 et 2Ga déplacés verticalement, en hybridation planaire sp2 quasi parfaite [1]. Il n'y a pas de dimérisation Ga-Ga sous-surface, prévue par des calculs DFT, voir références de [1]. Le motif STM en croix est bien expliqué.

La motif de la (3x2) se retrouve dans des cellules (6x6) qui recouvrent la surface GaAs(001) après dépôt et sublimation de 1MC In[3]. Cette structure, établie par des mesures STM, a reçu récemment une confrmation éclatante par des mesures de diffraction GIXRD faites sur le synchrotron Soleil par une équipe de ce laboratoire étudiant la surface GaAs(001) (2x4) recouverte d'une fraction de monocouche d'atomes de Si [4].

Figure 3: : Structure de la cellule Si-(3x2) GaAs déterminée par GIXRD [3], vue de surface et sections transverses. Les atomes de Si sont assez peu liés à la surface ce qui explique la ségrégation atomique verticale des dopants. Leur adjonction en S1 satisfait le principe ECR.

Références
[1] Unreconstructed As atoms mixed with (3x2) cells and (6x6) supercells in low As pressure epitaxy on GaAs (001), David Martrou, Antonella. Cavanna, Franck Natali, Ulf Gennser, et Bernard Etienne, Phys. Rev. B 72, R241307 (2005).
[2] Statistique des liaisons sur la surface (1/3) : ftp://ftp.aip.org/epaps/phys_rev_b/E-PRBMDO-72-R11548/EPAPS-_3x1_.pdf
[3] Large scale atomic ordering on uncovered GaAs(0 0 1) after InAs monolayer capping: Atomic structure of the (12 × 6) reconstruction, A. Ouerghi, A. Cavanna, D. Martrou, Y. Garreau, B. Etienne, Surface Science, 602,1631-1635 (2008).
[4] Atomic structure of the (3 × 2) Si–GaAs (0 0 1) reconstructed surface: A clue to δ doping mechanism derived from in situ grazing incidence X-ray diffraction data, M. Sauvage-Simkin, Y. Garreau, R. Pinchaux, A. Coati, A. Ouerghi, B. Etienne, Surface Science, 604, 415 (2010).